PENGOLAHAN LIMBAH CHROM ANALISA LIMBAH

LAPORAN RESMI

PENGOLAHAN LIMBAH CHROM

I.             PENDAHULUAN

A.    TUJUAN

Adapun tujuan dari praktikum pengolahan limbah krom adalah:

1.      Menganalisis limbah chrom dalam limbah penyamakan chrom.

2.      Mengurangi kadar chrom dalam limbah penyamakan kulit.

3.      Menghitung volume lumpur yang terjadi.

B.     MANFAAT

Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa mampu:

1.      Dapat menganalisis limbah chrom dalam limbah penyamakan chrom.

2.      Dapat mengurangi kadar chrom dalam limbah penyamakan kulit.

3.      Dapat menghitung volume lumpur yang terjadi.

II.          DASAR TEORI

Dalam industri penyamakan kulit digunakan berbagai macam bahan penyamak, yaitu bahan penyamak nabati, formaldehid, mineral, minyak, dll. Salah satu cotoh dari bahan penyamak mineral adalah bahan penyamak chrom. Kulit yang dihasilkan dari penyamakan chrom ini misalnya kulit boks, kulit jaket, kulit glase, kulit suede, dll.

Zat penyamak chrom merupakan zat penyamak yang paling penting diantara  zat penyamak mineral lain seperti bahan penyamak aluminium, titanium, dan zirkonium.  Hal ini dikarenakan adanya sifat-sifat yang khusus  yang dimiliki oleh larutan penyamak  chrom yang berhubungan dengan struktur molekul atom chrom itu sendiri. Ada dua valensi atom chrom yang dikenal dalam penyamakan, yaitu atom chrom yang bervalensi 6⁺ dan yang bervalensi 3⁺ atau biasa disebut trivalen. Chrom dengan valensi 6⁺ tidak punya kemampuan untuk bereaksi  atau menyamak kulit sebelum direduksi menjadi chrom valensi 3⁺.

Valensi penyamak chrom yang digunakan adalah garam yang mengandung atom-atom  krom yang bervalensi 3⁺. Garam krom yang trivalen ini dapat membentuk  ikatan dengan asam-asam amino  cabang dan strutur protein  kolagen yang reaktif. Bila dibandingkan dengan krom valensi 6⁺ dengan chrom yang bervalensi 3⁺ maka atom ini bersifat lebih stabil, yang juga mudah terdispersi di dalam air. Garam ini juga mempunyai afinitas yang kompleks  yang kuat dengan substansi kulit mentah.

Zat penyamak krom yang lebih banyak digunakan adalah kromium sulfat basa. Chrom yang terkandung dalam garam ini di batasi sebgai kromium oksida (Cr₂O₃) yang banyak dipasar dengan kadarnya 25%. Kromium sulfat tidak ada dalam bentuk cairan  yang berhubungan dengan formula Cr₂(SO₄)₃ di dalamnya mengandung molekul air dalam ikatan kimia dan telah disesuaikan basisitasnya untuk penyamakan.

Skema dasar proses penyamakan chrom yang konvensional melibatkan proses pikel, penyamakan yang benar, dan basifikasi. Jumlah buangan penyamakan chrom termasuk air pencucian dan air untuk sammying berfluktuasi pada kisaran 3 sampai 5 m³ per ton kulit mentah. Polutan yang utama berupa chrom, chlorida, sulfat. Beban polusi standar dari efluent tersebut berturut-turut sebagai berikut: padatan tersuspensi 5-10, COD 7-11, BOD 2-4, Cr 2-5, NH₃-N 0,6-0,9, TKN 0,6-0,9, Cl 40-60, SO₄ ^2- 30-35 (ludvik, 1997).

Limbah dari proses penyamakan chrom diketahui bersifat sangat asam, dengan nilai pH antara 2,6-3,2 dan berwarna kehijauan. Limbah ini mengandung chrom valensi 3 dengan konsentrasi yang tinggi, yaitu 100 sampai 200 mg/l, jika dibandingkan dengan baku mutu yang ditetapkan untuk buangan limbah limbah industri kulit di indonesia yang hanya membolehkan kandungan chrom sebesar 0,6 mg/l. Beberapa metode untuk mengambil chromium dari limbah penyamakan kulit antara lain:

·           Pengendapan dengan bahan kimia

·           Penukar ion

·           Membrane filtrasi

·           Ekstraksi

·           Reverse osmosis

·           Adsorpsi

Dari beberapa cara diatas, pengendapan dengan bahan kimia adalah cara yang paling populer. Beberapa larutan alkali (basa) bisa digunakan sebagai bahan pengendap chrom antara lain: MgO, NaOH, Ca(OH)₂, NH₃, NaHCO₃, Na₂CO₃. Berikut beberapa reaksi limbah penyamakan dengan 50% basisitas:

Cr(SO₄)₆(OH)₁₂ + 6 H₂O + 6 Ca(OH)₂ → 8 Cr(OH)₃ + 6 CaSO₄

Basisitas = 50%

+ 12 NaOH → 8 Cr(OH)₃ + 6 Na₂SO₄

+ 12 NH₄OH → 8 Cr(OH)₃ + 6 (NH₄)₂SO₄

+ 12 NaHCO₃ → 8 Cr(OH)₃ + 6 Na₂SO₄ + 12 CO₂

+ 12 Na₂CO₃ → 8 Cr(OH)₃ + 6 Na₂SO₄ + 6 CO₂

Penentuan kadar chrom dalam sampel limbah penyamakan chrom dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu dengan metode titrasi iodometri dan dengan metode spektrofotometri. Prinsip kerja dari analisis kadar chrom dengan metode titrasi iodometri adalah dengan mengoksidasikan garam chrom dalam larutan limbah dengan peroksida dan kelebihan peroksida dihilangkan dengan pendidihan. Selanjutnya larutan diasamkan dan ditambah KI sehingga dibebaskan iodida yang ekivalen dengan oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi chrom. Iodium yang dibebaskan selanjutnya dianalisis dengan cara iodometri, yaitu dengan titrasi menggunakan larutan tiosulfat dengan indikator amilum. Sedangkan prinsip kerja analisis kadar chrom dengan metode spektrofotometri adalah  dengan mengoksidasi chrom valensi 3 menjadi valensi 6. Selanjutnya ditambahkan larutan diphenil karbazida dalam suasana asam sehingga terjadi warna ungu yang bisa diukur panjang gelombangnya. Konsentrasi chrom diketahui dengan cara membandingkan dengan konsentrasi larutan standar yang telah dibuat.

III.      ALAT DAN BAHAN

1.      Alat-alat yang digunakan:

a.       Flokulator 1 buah

b.      Spectrophotometer Hach DR/2400 1 buah

c.       Turbidimeter 1 buah

d.      pH meter 1 buah

e.       Cuvet spectrophotometer 6 buah

f.       Cuvet turbudimeter 6 buah

g.      Gelas beker 500 ml 6 buah

h.      Gelas ukur 6 buah

i.        Labu ukur 50 ml 6 buah

j.        Pipet gondok 10 ml 6 buah

k.      Pipet volume 1 ml 2 buah

l.        Pipet volume 50 ml

m.    Pipet tetes 2 buah

n.      Penggaris 1 buah

2.      Bahan-bahan yang digunakan:

a.       Sampel limbah chrom

b.      Latutan MgO

c.       Larutan NaOH

d.      Larutan kalium dikromat

e.       Larutan diphenil karbazida

f.       Larutan asam nitrat 10%

g.      Larutan flokulan

IV.      LANGKAH KERJA

1.      Ukur pH, kekeruhan, serta kadar chrom dalam sampel limbah chrom awal.

2.      Masukkan 250 ml sampel limbah chrom kedalam gelas beker 500 ml sebanyak 6 buah.

3.      Tambahkan kedalam masing-masing gelas beker dengan koagulan larutan NaOH dengan volume 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, dan 30 ml.

4.      Lakukan pengadukan cepat selama 1 menit dengan menggunakan flokulator.

5.      Ukur pH.

6.      Lakukan pengadukan lambat selama 30 menit dengan menggunakan flokulator.

7.      Pindahkan larutan dalam 6 buah gelas beker tersebut kedalam gelas ukur.

8.      Biarkan mengendap selama 30 menit.

9.      Lakukan pengamatan pH, kekeruhan, kadar chrom, dan ketinggian endapan.

a.       Analisis pH dilakukan dengan menggunakan pH meter.

b.      Analisis kekeruhan dilakukan dengan langkah:

Ø  Pipet 10 ml beningan yang terjadi dari masing-masing sampel limbah dan masukkan kedalam cuvet.

Ø  Lakukan uji kekeruhan dengan menggunakan turbidimeter.

Ø  Apabila tidak terbaca oleh turbidimeter, maka sampel perlu diencerkan lagi.

c.       Analisis kadar chrom dilakukan dengan metode spektrofotometri dengan langkah:

Ø  Pembuatan deret standar

ü  Buat deret standar 0,1 ppm, 0,2 ppm, 0,3 ppm, 0,4 ppm, dan 0,5 ppm sebanyak 50 ml dengan cara mengencerkan larutan induk.

ü  Tambahkan masing-masing standar dengan 3 tetes HNO₃ % dan 1 ml larutan diphenil karbazid.

ü  Homogenkan.

ü  Tuang dalam cuvet sampei tanda.

Ø  Pembuatan blangko

ü  Pipet aquades dengan pipet takar 50 ml.

ü  Masukkan dalam labu takar 50 ml.

ü  Tambahkan 3 tetes HNO₃ 10% dan 1 ml diphenil karbazid.

ü  Homogenkan.

ü  Tuang dalam cuvet sampai tanda.

Ø  Preparasi sampel

ü  Ambil 1 ml sampel limbah penyamakan chrom lalu encerkan dengan aquades sampai 1000 ml.

ü  Ambil sampel yang sudah diencerkan 1 ml, masukkan dalam labu takar 50 ml, tambahkan 3 tetes HNO₃ 10% dan 1 ml diphenil karbazid.

ü  Homogenkan.

ü  Tuang dalam cuvet sampai tanda.

ü  Analisis dengan spektrofotometer.

ü  Hitung kadar Cr dalam sampel limbah penyamakan Chrom.

Ø  Pengukuran panjang gelombang

ü Ambil salah satu deret standar.

ü Tambahkan 3 tetes HNO₃ 10% dan 1 ml diphenil karbazid.

ü Homogenkan.

ü Tuang dalam cuvet sampai tanda.

ü Nyalakan spectrophotometer Hach DR/2400.

ü Tekan single wavelength, masukkan blangko.

ü Tekan λ

ü Pilih λ yang akan diisi dengan menekan tombol angka (missal 490).

ü Tekan zero, muncul 0,0000 keluarkan blangko.

ü Masukkan standar.

ü Tekan read, baca hasilnya, ulangi sampai didapat λ max.

d.      Analisis ketinggian endapan dilakukan dengan mengukur ketinggian endapan dengan penggaris pada waktu sedimentasi selama 5, 10, 15, dan 30 menit.

10.  Setelah diamati dan diketahui pH, kekeruhan, kadar chrom, dan ketinggian endapannya, masukkan kembali masing-masing sampel limbah kedalam gelas beker 500 ml.

11.  Tambahkan kedalam masing-masing gelas beker 10 tetes flokulan.

12.  Lakukan pengadukan pada kecepatan maksimal selama 1 menit, lalu turunkan pada kecepatan lambat selama 30 menit.

13.  Setelah waktu pengadukan tercapai, sampel limbah dipindahkan kedalam gelas ukur 250 ml dan didiamkan selama 30 menit.

14.  Setelah 30 menit, lakukan analisis pH, kekeruhan, kadar chrom, dan ketinggian endapan dengan cara seperti diatas.

15.  Ulangi langkah 1-14 dengan menggunakan larutan koagulan MgO.