ANALISA KADAR DAN BASISITAS KROM
OKSIDA DALAM
BAHAN PENYAMAK KROM
I.
TUJUAN PRAKTIKUM
Setelah melaksanakan praktikum
diharapkan mahasiswa mampu :
Menetapkan kadar dan
basistas krom dalam zat penyamak Krom serta untuk
mengerti cara menganalisa kadar Krom dalam bahan Penyamak Krom.
II.
DASAR TEORI
Bahan penyamak mineral ada beberapa
macam diantaranya garam-garam besi aluminium, zirconium dan yang paling populer
adalah crom. Garam besi menghasilkan kulit yang kurang baik warnanya dan mudah
regas/patah, sedang garam aluminium menghasilkan kulit berwarna putih namun
sebenarnya bukan menyamak, melainkan mengawetkan saja. Garam zirconium
menghasilkan kulit denan sifat-sifat baik seperti ulet, berisi dan berwarna
putih tetapi karena sukar didapat, mahal dan dalam pemakaian dibutuhkan dalam
jumlah banyak, bahan penyamak ini menjadi kurang populer.
Garam krom yang dapat digunakan dalam
bahan penyamak adalah garam Cr yang bervalensi 3, biasanya dalam bentuk senyawa
crom sulfat basis, dalam garam ini selain sisa asam juga terdapat gugus
hidroksida (OH) yang terikat pada atom Cr dapat mengikat OH disebut bsisitas.
Selain dari basisitas mutu dari bahan penyamak crom ditentukan terutama oleh
kadar kromnya yang bisanya dinyatakan sebagai Cr2O3.
Sifat dari larutan crom adalah sebagai
berikut:
·
Dalam larutan pekat molekulnya
kecil sehingga penetrasinya mudah.
· Sebaliknya dalam larutan pekat molekulnya besar sehingga
penetrasinya sukar.
·
Pada basisitas rendah daya ikat
(fiksasi) rendah.
· Sebaliknya dalam basisitas tinggi daya
ikat tingggi.
· Pada basisitas rendah mudah larut.
· Sebaliknya pada basistas tinggi mengendap.
Bahan
mineral chrom yang ada dialam masih bervalensi 6+ sedangkan bahan
chrom yang bisa dijadikan sebgai bahan penyamak adalah bahan chrom yang
bervalensi 3+ oleh sebab itu dibutuhkan suatu proses (reduce chrom)
terlebih dahulu agar chrom yang bervalensi 6+ tersebut menjadi
chrome yang bervalensi 3+.
Proses
reduce chrome merupakan suatu proses untuk menurunkan valensi chrom dari yang
bevalensi 6+ menjadi chrome yang bervalensi 3+ sehingga
cocok untuk dijadikan bahan penyamak, chrome bervalensi 6+ tidak
dapat dijadikan bahan pennyamak disebabakan chrome yang bervalensi 6+
tidak dapat bereaksi dengan molekul penyusun kulit sehingga bahan tersebut
masih perlu direduksi menjadi chrome yang bervalensi 3+, bahan-bahan
reduktor yang dapat digunakan adalah glukosa, kanji, gandum, sukrosa,dan
lain-lain.
Pembuatan Reduce Chrom
Reduce khrome
berasal dari kalium dikromat (K2Cr2O7), dengan
bahan reduktor sukrosa (gula pasir) dan reaksi yang terjadi antra kalium
dikromat dengan gula pasir adalah sebagai berikut:
Penyamakan
Chrome
Pada proses penyamakan dengan Bahan penyamak
khrom terjadi ikatan antara bahan penyamak chrom dengan protein kulit dengan
melalui jembatan gugus-gugus hidroksil (OH-). Jadi gugus (OH-)
berikatan dengan atom Cr yang bervalensi 3+ dan berikatan dengan
gugus asam amino protein kalogen sehingga merupakan jembatan.
Jembatan-jembatan yang terbentuk ini disebut
juga ikatan silang (cross linked). Ikatan silang terbentuk selama proses
penyamakan yang menyebabkan kulit mentah berubah sifatnya menjadi kulit
tersamak dengan sifat-sifat tertentu baik secara fisis maupun secara kemis.
Zat penyamak yang lebih banyak digunakan
adalah dalam bentuk khromium sulphat basa. chrom yang terkandung dalam
garam-garam ini dibatasi (dalam analisa) sebagai chromium oksida (Cr2O3)
yang banyak terdapat dipasar dengan kadar Cr2O3 =25%. Dan
salah satu contoh produknya adalah cromosal B.
Kromium tampak dalam
gabungan-gabungan dalam “keadaan bermuatan” yang berbeda-beda, disebut juga
dengan valensi-valensi. Gabungan-gabungan itu dapat digunakan untuk penyamakan,
adalah turunan dari garam-garam kromium trivalen. Garam-garam kromium hexavalen
digunakan dalam proses dua bak, namun garam-garam ini tidak mempunyai pengaruh
penyamakan sampai mereka dikurangi (bak kedua) hingga berada dalam keadaan
trivalen.
Contoh-contoh berikut ini merupakan
gabungan-gabungan trivalen :
Cl Cr = = SO4 Cr
= = O
Chromium Chlorida Chromium sulphate Chromium Oxide
Bahan penyamak krom yang paling
banyak digunakan adalah bahan penyamak chromium basa sulfat. Kandungan chromium
sulfat dari garam-garam ini diperkirakan (dengan analisa) sebagai chromium
oksida dan dengan demikian disebut kromium oksida. Kandungan kromium oksida (Cr2O3)
dari sebagian besar produk-produk yang dijual di pasaran berjumlah hingga 25%.
Akan tetapi terdapat juga produk-produk komersil khusus dengan kandungan Cr2O3
sebanyak 35%.
Bahan penyamak krom adalah salah satu
bahan penyamak mineral yang sering dipakai untuk penyamakan kulit box, kulit
glase, kulit jaket, kulit upper shoes dan lain sebagainya. Bahan penyamak krom
dapat memberikan efek lembut pada kulit, kerapatan nerf sangat halus. Produk
bahan penyamak krom yang biasa digunakan antara lain Chrometan B, dan Chromosal
B, kandungan bahan penyamak krom adalah krom oksida (Cr2O3).
Sifat bahan penyamak krom adalah, basisitas rendah, molekul kecil, daya ikat
kecil, dan penetrasi cepat, dalam larutan yang encer molekul akan membesar.
Prinsip penetapan kadar krom oksida (Cr2O3) dalam bahan
penyamak krom adalah, krom dalam sampel diubah menjadi kalium dikromat (K2Cr2O3),
kemudian kalium dikromat direaksikan dengan larutan kalium iodide (KI) dalam
suasana asam HCl dan selanjutnya iod yang dibebaskan dititar dengan larutan
standar tio sulfat (Na2S2O3) 0,1N dengan
menggunakan indicator amylum, kadar krom oksida dihitung berdasarkan mgrek tio
yang dibutuhkan untuk titrasi iod yang dibebaskan. Adapun reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut;
III. PROSEDUR KERJA
A. Alat dan Bahan yang
Digunakan
1.
Alat-alat yang digunkan:
Ø Erlenmeyer 250 ml
Ø Gelas arloji
Ø Pengaduk kaca
Ø Gelas ukur 50 ml
Ø Gelas beker 100 ml
Ø Labu ukur 250 ml
Ø Pipet gondok 25 dan 10 ml
Ø Corong kaca
Ø Kompor listrik
Ø Botol semprot
Ø Buret
Ø Statif dan klem
Ø Termometer
Ø Neraca analitis
2. Bahan-bahan yang digunakan
Ø Bahan Penyamak krom paten
dan buatan
Ø NaOH 0,1 N
Ø Aquades
Ø H2O2 3%
Ø Kertas saring
Ø HCl 4 N
Ø KI 1 N
Ø Indikator amilum
Ø Indikator PP
Ø Larutan thio 0,1 N
B. Langkah Kerja
Langkah
kerja dalam melakukan analisa kadar dan basisitas krom yang terkandung dalam
bahan penyamak krom adalah sebagai
berikut:
a.
Timbang 1,5 gram bahan
penyamak krom dengan gelas aorloji ,
larutkan dalam labu ukur kedalam 250 ml air dan tepatkan sampai batas tambah
lalu homogenkan
b.
Pipet sebanyak 25 ml larutan
tadi masukan kedalam erlenmeyer sumbat 250 ml
tambahkan 10 ml NaOH dan 10 ml H2O2
panaskan sampai mendidih lalu dinginkan,
setelah dingin kemudian Tambahkan 10
ml HCl 4 N dan 10 ml larutan KI 1 N diamkan di tempat
gelap selama 10 menit
kemudian dititer dengan larutan thio 0,1 N sampai mendekati titik ekivalen larutan berwarna kuning, lalu tambahkan indikator amilum dan
titar kembali dengan larutan thio 0,1 N ( perubahan dari biru sampai hijau muda )
c.
Hitung kadar krom oksida dalam
bahan penyamak krom dengan Rumus sebagai berikut
d.
Penetapan Basisitas bahan
penyamak krom dilakukan dengan memipet cairan yang telah diencerkan tadi sebanyak
25 ml masukan dalam erlenmeyer 250 ml ditambahkan indikator PP titrasi dengan
Larutan NaOH 0,1 N sampai warna Merah
muda. selanjutnya ditambahkan dengan 100 ml aquades panas dan titrasi kembali dalam keadaan panas catat
volume NaOH yang digunakan.
e.
Hitung basdisitas Bahan
Penyamak Krom dengan Rumus
IV. HASIL PENGAMATAN DAN
PERHITUNGAN
A. Hasil
Pengamatan
1.
Penetapan kadar krom oksida
Ø Berat sampel krom paten :
1,4967 gram
Ø Berat sampel krom buatan :
1,4933 gram
Ø Volume pengenceran :
250 ml
Ø Volum sampel untuk titrasi :
25 ml
Ø Volume NaOH 0,1 N :
10 ml
Ø Volume HCL 4 N :
10 ml
Ø Volume H2O2 3% :
10 ml
Ø Volume KI 1N :
10 ml
Ø Indikator amilum :
3 tetes
Ø Volume thio untuk krom paten :
22,35 ml
Ø Volume thio untuk krom buatan :
34,5 ml
Ø Hasil pengamatan :
-
Larutan ditambahkan thio 0,1 N
menjadi warna kuning,setelah ditambahkan indikator amilum kemudian dititrasi
dengan thio 0,1 N larutan dari warna biru menjadi hijau muda.
2.
Uji Basisitas Krom
Ø Berat sampel krom paten :
1,4967 gram
Ø Berat sampel krom buatan :
1,4933 gram
Ø Volume pengenceran :
250 ml
Ø Volume sampel untuk titrasi :
25 ml
Ø Volume NaOH 0,1 N untuk Krom paten :
13 ml
Ø Volume NaOH 0,1 N untuk Krom buatan :
7,3 ml
Ø Volume aquades :
100 ml
Ø Indikator PP :
3 tetes
Ø Hasil pengamatan
-
Larutan ditambahkan indikator
pp warnanya tetap berwarna biru, kemudian setelah dititrasi dengan NaOH 0,1 N
larutan berubah menjadi warna pink,lalu
ditambahkan aquades 100 ml larutan menjadi warna biru lagi dan dititrasi
kembali sampai warna pink.sedangkan pada produk paten terdapat endapan.
B. Perhitungan
Kadar Krom
Ø Untuk
paten
Ø Untuk buatan
Basisitas Krom
Ø Untuk
paten
Ø Untuk buatan
