Laporan Praktikum Kimia Analisis, Kimia Organik, Analisis Bahan Kulit, Analisis Karet

Tuesday, 15 May 2012

ANALISA KULIT BOX DARI KULIT SAPI ANALISA KIMIAWI, KADAR AIR,KADAR ABU DALAM KULIT, KADAR KROM DALAM KULIT TERSAMAK, KADAR pH DALAM KULIT TERSAMAK, KADAR MINYAK/LEMAK DALAM KULIT TERSAMAK


ANALISA KULIT BOX DARI KULIT SAPI

            I.      TUJUAN PRAKTIKUM
Setelah melaksanakan praktikum diharapkan mahasiswa mampu :
Menetapkan kadar dan basistas  krom  dalam zat penyamak Krom serta untuk mengerti  cara menganalisa kadar Krom  dalam bahan Penyamak Krom.

         II.      DASAR TEORI
Bahan penyamak mineral ada beberapa macam diantaranya garam-garam besi aluminium, zirconium dan yang paling populer adalah crom. Garam besi menghasilkan kulit yang kurang baik warnanya dan mudah regas/patah, sedang garam aluminium menghasilkan kulit berwarna putih namun sebenarnya bukan menyamak, melainkan mengawetkan saja. Garam zirconium menghasilkan kulit denan sifat-sifat baik seperti ulet, berisi dan berwarna putih tetapi karena sukar didapat, mahal dan dalam pemakaian dibutuhkan dalam jumlah banyak, bahan penyamak ini menjadi kurang populer.
Garam krom yang dapat digunakan dalam bahan penyamak adalah garam Cr yang bervalensi 3, biasanya dalam bentuk senyawa crom sulfat basis, dalam garam ini selain sisa asam juga terdapat gugus hidroksida (OH) yang terikat pada atom Cr dapat mengikat OH disebut bsisitas. Selain dari basisitas mutu dari bahan penyamak crom ditentukan terutama oleh kadar kromnya yang bisanya dinyatakan sebagai Cr2O3.
Sifat dari larutan crom adalah sebagai berikut:
·      Dalam larutan pekat molekulnya kecil sehingga penetrasinya mudah.
·      Sebaliknya dalam  larutan pekat molekulnya besar sehingga penetrasinya sukar.
·      Pada basisitas rendah daya ikat (fiksasi) rendah.
·      Sebaliknya dalam basisitas tinggi daya ikat tingggi.
·      Pada basisitas rendah mudah larut.
·      Sebaliknya pada basistas tinggi mengendap.
Bahan mineral chrom yang ada dialam masih bervalensi 6+ sedangkan bahan chrom yang bisa dijadikan sebgai bahan penyamak adalah bahan chrom yang bervalensi 3+ oleh sebab itu dibutuhkan suatu proses (reduce chrom) terlebih dahulu agar chrom yang bervalensi 6+ tersebut menjadi chrome yang bervalensi 3+.
Proses reduce chrome merupakan suatu proses untuk menurunkan valensi chrom dari yang bevalensi 6+ menjadi chrome yang bervalensi 3+ sehingga cocok untuk dijadikan bahan penyamak, chrome bervalensi 6+ tidak dapat dijadikan bahan pennyamak disebabakan chrome yang bervalensi 6+ tidak dapat bereaksi dengan molekul penyusun kulit sehingga bahan tersebut masih perlu direduksi menjadi chrome yang bervalensi 3+, bahan-bahan reduktor yang dapat digunakan adalah glukosa, kanji, gandum, sukrosa,dan lain-lain.
Pembuatan Reduce Chrom
Reduce khrome berasal dari kalium dikromat (K2Cr2O7), dengan bahan reduktor sukrosa (gula pasir) dan reaksi yang terjadi antra kalium dikromat dengan gula pasir adalah sebagai berikut:
8 x K2Cr2O7                K2O  +  Cr2O3  +  3O
8 x (K2O  + H2SO4                K2SO4  + H2O)
8 x (Cr2O3  +  2H2SO4                 Cr2 (OH)2(SO4)2  +  H2O )
   ( C12H22O11  + 24O                12 CO2  +  11H2)
8 K2Cr2O7  +  C12H22O11 + 24 H2SO4                  K2SO4  + 8Cr2(OH)2(SO4)2 + 12 CO2 + 27H2O
Penyamakan Chrome
Pada proses penyamakan dengan Bahan penyamak khrom terjadi ikatan antara bahan penyamak chrom dengan protein kulit dengan melalui jembatan gugus-gugus hidroksil (OH-). Jadi gugus (OH-) berikatan dengan atom Cr yang bervalensi 3+ dan berikatan dengan gugus asam amino protein kalogen sehingga merupakan jembatan.
Jembatan-jembatan yang terbentuk ini disebut juga ikatan silang (cross linked). Ikatan silang terbentuk selama proses penyamakan yang menyebabkan kulit mentah berubah sifatnya menjadi kulit tersamak dengan sifat-sifat tertentu baik secara fisis maupun secara kemis.
Zat penyamak yang lebih banyak digunakan adalah dalam bentuk khromium sulphat basa. chrom yang terkandung dalam garam-garam ini dibatasi (dalam analisa) sebagai chromium oksida (Cr2O3) yang banyak terdapat dipasar dengan kadar Cr2O3 =25%. Dan salah satu contoh produknya adalah cromosal B.
Kromium tampak dalam gabungan-gabungan dalam “keadaan bermuatan” yang berbeda-beda, disebut juga dengan valensi-valensi. Gabungan-gabungan itu dapat digunakan untuk penyamakan, adalah turunan dari garam-garam kromium trivalen. Garam-garam kromium hexavalen digunakan dalam proses dua bak, namun garam-garam ini tidak mempunyai pengaruh penyamakan sampai mereka dikurangi (bak kedua) hingga berada dalam keadaan trivalen.
Contoh-contoh berikut ini merupakan gabungan-gabungan trivalen :
                  Cl                                Cr = = SO4                              Cr = = O
Cr              Cl                                            SO4                                          O
                  Cl                                Cr = = SO4                              Cr = = O
Chromium Chlorida                      Chromium sulphate                 Chromium Oxide
Bahan penyamak krom yang paling banyak digunakan adalah bahan penyamak chromium basa sulfat. Kandungan chromium sulfat dari garam-garam ini diperkirakan (dengan analisa) sebagai chromium oksida dan dengan demikian disebut kromium oksida. Kandungan kromium oksida (Cr2O3) dari sebagian besar produk-produk yang dijual di pasaran berjumlah hingga 25%. Akan tetapi terdapat juga produk-produk komersil khusus dengan kandungan Cr2O3 sebanyak 35%.
Bahan penyamak krom adalah salah satu bahan penyamak mineral yang sering dipakai untuk penyamakan kulit box, kulit glase, kulit jaket, kulit upper shoes dan lain sebagainya. Bahan penyamak krom dapat memberikan efek lembut pada kulit, kerapatan nerf sangat halus. Produk bahan penyamak krom yang biasa digunakan antara lain Chrometan B, dan Chromosal B, kandungan bahan penyamak krom adalah krom oksida (Cr2O3). Sifat bahan penyamak krom adalah, basisitas rendah, molekul kecil, daya ikat kecil, dan penetrasi cepat, dalam larutan yang encer molekul akan membesar. Prinsip penetapan kadar krom oksida (Cr2O3) dalam bahan penyamak krom adalah, krom dalam sampel diubah menjadi kalium dikromat (K2Cr2O3), kemudian kalium dikromat direaksikan dengan larutan kalium iodide (KI) dalam suasana asam HCl dan selanjutnya iod yang dibebaskan dititar dengan larutan standar tio sulfat (Na2S2O3) 0,1N dengan menggunakan indicator amylum, kadar krom oksida dihitung berdasarkan mgrek tio yang dibutuhkan untuk titrasi iod yang dibebaskan. Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut;
K2Cr2O3  +  8KI  +  14HCl               8KCl  +  2CrCl3  +  7H2O  +  3I2
2Na2S2O3  +  I             Na2S4O6  +  2NaI



     III.      PROSEDUR KERJA
A.   Alat dan Bahan yang Digunakan
1.      Alat-alat yang digunkan:

Ø  Erlenmeyer 250 ml
Ø  Gelas arloji
Ø  Pengaduk kaca
Ø  Gelas ukur 50 ml
Ø  Gelas beker 100 ml
Ø  Labu ukur 250 ml
Ø  Pipet gondok 25 dan 10 ml
Ø  Corong kaca
Ø  Kompor listrik
Ø  Botol semprot
Ø  Buret
Ø  Statif dan klem
Ø  Termometer
Ø  Neraca analitis

2.      Bahan-bahan yang digunakan

Ø  Bahan Penyamak krom paten dan buatan
Ø  NaOH 0,1 N
Ø  Aquades 
Ø  H2O2 3%
Ø  Kertas saring
Ø  HCl 4 N
Ø  KI 1 N
Ø  Indikator amilum
Ø  Indikator PP
Ø  Larutan thio 0,1 N



B.   Langkah Kerja
Langkah kerja dalam melakukan analisa kadar dan basisitas krom yang terkandung dalam bahan penyamak  krom adalah sebagai berikut:
a.       Timbang 1,5 gram bahan penyamak   krom dengan gelas aorloji , larutkan dalam labu ukur kedalam 250 ml air dan tepatkan sampai  batas tambah  lalu homogenkan
b.      Pipet sebanyak 25 ml larutan tadi  masukan kedalam erlenmeyer  sumbat 250 ml  tambahkan  10 ml NaOH dan 10 ml H2O2 panaskan sampai mendidih  lalu dinginkan, setelah dingin  kemudian Tambahkan 10 ml  HCl 4 N  dan 10 ml larutan KI 1 N diamkan di tempat gelap  selama  10 menit  kemudian dititer dengan larutan thio 0,1 N  sampai mendekati titik ekivalen  larutan berwarna  kuning, lalu tambahkan indikator amilum dan titar kembali dengan larutan thio 0,1 N ( perubahan dari biru sampai hijau  muda )
c.       Hitung kadar krom oksida dalam bahan penyamak krom dengan Rumus sebagai berikut
d.      Penetapan Basisitas bahan penyamak krom dilakukan dengan memipet cairan yang telah diencerkan tadi sebanyak 25 ml masukan dalam erlenmeyer 250 ml ditambahkan indikator PP titrasi dengan Larutan NaOH 0,1 N  sampai warna Merah muda. selanjutnya ditambahkan dengan 100 ml aquades panas  dan titrasi kembali dalam keadaan panas catat volume NaOH yang digunakan.
e.       Hitung basdisitas Bahan Penyamak Krom  dengan Rumus

     IV.      HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
A.  Hasil Pengamatan
1.      Penetapan kadar krom oksida
Ø  Berat sampel krom paten              : 1,4967 gram
Ø  Berat sampel krom buatan            : 1,4933 gram
Ø  Volume pengenceran                    : 250 ml
Ø  Volum sampel untuk titrasi           : 25 ml
Ø  Volume NaOH 0,1 N                    : 10 ml
Ø  Volume HCL 4 N                         : 10 ml
Ø  Volume H2O2 3%                                    : 10 ml
Ø  Volume KI 1N                              : 10 ml
Ø  Indikator amilum                          : 3 tetes
Ø  Volume thio untuk krom paten     : 22,35 ml
Ø  Volume thio untuk krom buatan   : 34,5 ml
Ø  Hasil pengamatan                          :
-          Larutan ditambahkan thio 0,1 N menjadi warna kuning,setelah ditambahkan indikator amilum kemudian dititrasi dengan thio 0,1 N larutan dari warna biru menjadi hijau muda.



2.      Uji Basisitas Krom
Ø  Berat sampel krom paten                             : 1,4967 gram
Ø  Berat sampel krom buatan                           : 1,4933 gram
Ø  Volume pengenceran                                   : 250 ml
Ø  Volume sampel untuk titrasi                        : 25 ml
Ø  Volume NaOH 0,1 N untuk Krom paten    : 13 ml
Ø  Volume NaOH 0,1 N untuk Krom buatan  : 7,3 ml
Ø  Volume aquades                                          : 100 ml
Ø  Indikator PP                                                 : 3 tetes
Ø  Hasil pengamatan
-          Larutan ditambahkan indikator pp warnanya tetap berwarna biru, kemudian setelah dititrasi dengan NaOH 0,1 N larutan berubah menjadi warna pink,lalu  ditambahkan aquades 100 ml larutan menjadi warna biru lagi dan dititrasi kembali sampai warna pink.sedangkan pada produk paten terdapat endapan.

B.   Perhitungan
Kadar Krom
Ø  Untuk paten
Ø  Untuk buatan

Basisitas Krom
Ø  Untuk paten
Ø  Untuk buatan


ANALISA KULIT BOX DARI KULIT SAPI ANALISA KIMIAWI, KADAR AIR,KADAR ABU DALAM KULIT, KADAR KROM DALAM KULIT TERSAMAK, KADAR pH DALAM KULIT TERSAMAK, KADAR MINYAK/LEMAK DALAM KULIT TERSAMAK

Sunday, 13 May 2012

PENGOLAHAN LIMBAH CHROM ANALISA LIMBAH


LAPORAN RESMI
PENGOLAHAN LIMBAH CHROM

I.             PENDAHULUAN
A.    TUJUAN
Adapun tujuan dari praktikum pengolahan limbah krom adalah:
1.      Menganalisis limbah chrom dalam limbah penyamakan chrom.
2.      Mengurangi kadar chrom dalam limbah penyamakan kulit.
3.      Menghitung volume lumpur yang terjadi.

B.     MANFAAT
Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa mampu:
1.      Dapat menganalisis limbah chrom dalam limbah penyamakan chrom.
2.      Dapat mengurangi kadar chrom dalam limbah penyamakan kulit.
3.      Dapat menghitung volume lumpur yang terjadi.


II.          DASAR TEORI
Dalam industri penyamakan kulit digunakan berbagai macam bahan penyamak, yaitu bahan penyamak nabati, formaldehid, mineral, minyak, dll. Salah satu cotoh dari bahan penyamak mineral adalah bahan penyamak chrom. Kulit yang dihasilkan dari penyamakan chrom ini misalnya kulit boks, kulit jaket, kulit glase, kulit suede, dll.
Zat penyamak chrom merupakan zat penyamak yang paling penting diantara  zat penyamak mineral lain seperti bahan penyamak aluminium, titanium, dan zirkonium.  Hal ini dikarenakan adanya sifat-sifat yang khusus  yang dimiliki oleh larutan penyamak  chrom yang berhubungan dengan struktur molekul atom chrom itu sendiri. Ada dua valensi atom chrom yang dikenal dalam penyamakan, yaitu atom chrom yang bervalensi 6+ dan yang bervalensi 3+ atau biasa disebut trivalen. Chrom dengan valensi 6+ tidak punya kemampuan untuk bereaksi  atau menyamak kulit sebelum direduksi menjadi chrom valensi 3+.
Valensi penyamak chrom yang digunakan adalah garam yang mengandung atom-atom  krom yang bervalensi 3+. Garam krom yang trivalen ini dapat membentuk  ikatan dengan asam-asam amino  cabang dan strutur protein  kolagen yang reaktif. Bila dibandingkan dengan krom valensi 6+ dengan chrom yang bervalensi 3+ maka atom ini bersifat lebih stabil, yang juga mudah terdispersi di dalam air. Garam ini juga mempunyai afinitas yang kompleks  yang kuat dengan substansi kulit mentah.
Zat penyamak krom yang lebih banyak digunakan adalah kromium sulfat basa. Chrom yang terkandung dalam garam ini di batasi sebgai kromium oksida (Cr2O3) yang banyak dipasar dengan kadarnya 25%. Kromium sulfat tidak ada dalam bentuk cairan  yang berhubungan dengan formula Cr2(SO4)3 di dalamnya mengandung molekul air dalam ikatan kimia dan telah disesuaikan basisitasnya untuk penyamakan.
Skema dasar proses penyamakan chrom yang konvensional melibatkan proses pikel, penyamakan yang benar, dan basifikasi. Jumlah buangan penyamakan chrom termasuk air pencucian dan air untuk sammying berfluktuasi pada kisaran 3 sampai 5 m3 per ton kulit mentah. Polutan yang utama berupa chrom, chlorida, sulfat. Beban polusi standar dari efluent tersebut berturut-turut sebagai berikut: padatan tersuspensi 5-10, COD 7-11, BOD 2-4, Cr 2-5, NH3-N 0,6-0,9, TKN 0,6-0,9, Cl 40-60, SO4 2- 30-35 (ludvik, 1997).
Limbah dari proses penyamakan chrom diketahui bersifat sangat asam, dengan nilai pH antara 2,6-3,2 dan berwarna kehijauan. Limbah ini mengandung chrom valensi 3 dengan konsentrasi yang tinggi, yaitu 100 sampai 200 mg/l, jika dibandingkan dengan baku mutu yang ditetapkan untuk buangan limbah limbah industri kulit di indonesia yang hanya membolehkan kandungan chrom sebesar 0,6 mg/l. Beberapa metode untuk mengambil chromium dari limbah penyamakan kulit antara lain:

·           Pengendapan dengan bahan kimia
·           Penukar ion
·           Membrane filtrasi
·           Ekstraksi
·           Reverse osmosis
·           Adsorpsi
Dari beberapa cara diatas, pengendapan dengan bahan kimia adalah cara yang paling populer. Beberapa larutan alkali (basa) bisa digunakan sebagai bahan pengendap chrom antara lain: MgO, NaOH, Ca(OH)2, NH3, NaHCO3, Na2CO3. Berikut beberapa reaksi limbah penyamakan dengan 50% basisitas:
Cr(SO4)6(OH)12 + 6 H2O + 6 Ca(OH)2 → 8 Cr(OH)3 + 6 CaSO4
Basisitas = 50%
+ 12 NaOH → 8 Cr(OH)3 + 6 Na2SO4
+ 12 NH4OH → 8 Cr(OH)3 + 6 (NH4)2SO4
+ 12 NaHCO3 → 8 Cr(OH)3 + 6 Na2SO4 + 12 CO2
+ 12 Na2CO3 → 8 Cr(OH)3 + 6 Na2SO4 + 6 CO2

Penentuan kadar chrom dalam sampel limbah penyamakan chrom dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu dengan metode titrasi iodometri dan dengan metode spektrofotometri. Prinsip kerja dari analisis kadar chrom dengan metode titrasi iodometri adalah dengan mengoksidasikan garam chrom dalam larutan limbah dengan peroksida dan kelebihan peroksida dihilangkan dengan pendidihan. Selanjutnya larutan diasamkan dan ditambah KI sehingga dibebaskan iodida yang ekivalen dengan oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi chrom. Iodium yang dibebaskan selanjutnya dianalisis dengan cara iodometri, yaitu dengan titrasi menggunakan larutan tiosulfat dengan indikator amilum. Sedangkan prinsip kerja analisis kadar chrom dengan metode spektrofotometri adalah  dengan mengoksidasi chrom valensi 3 menjadi valensi 6. Selanjutnya ditambahkan larutan diphenil karbazida dalam suasana asam sehingga terjadi warna ungu yang bisa diukur panjang gelombangnya. Konsentrasi chrom diketahui dengan cara membandingkan dengan konsentrasi larutan standar yang telah dibuat.

III.      ALAT DAN BAHAN
1.      Alat-alat yang digunakan:

a.       Flokulator 1 buah
b.      Spectrophotometer Hach DR/2400 1 buah
c.       Turbidimeter 1 buah
d.      pH meter 1 buah
e.       Cuvet spectrophotometer 6 buah
f.       Cuvet turbudimeter 6 buah
g.      Gelas beker 500 ml 6 buah
h.      Gelas ukur 6 buah
i.        Labu ukur 50 ml 6 buah
j.        Pipet gondok 10 ml 6 buah
k.      Pipet volume 1 ml 2 buah
l.        Pipet volume 50 ml
m.    Pipet tetes 2 buah
n.      Penggaris 1 buah

2.      Bahan-bahan yang digunakan:

a.       Sampel limbah chrom
b.      Latutan MgO
c.       Larutan NaOH
d.      Larutan kalium dikromat
e.       Larutan diphenil karbazida
f.       Larutan asam nitrat 10%
g.      Larutan flokulan



IV.      LANGKAH KERJA
1.      Ukur pH, kekeruhan, serta kadar chrom dalam sampel limbah chrom awal.
2.      Masukkan 250 ml sampel limbah chrom kedalam gelas beker 500 ml sebanyak 6 buah.
3.      Tambahkan kedalam masing-masing gelas beker dengan koagulan larutan NaOH dengan volume 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, dan 30 ml.
4.      Lakukan pengadukan cepat selama 1 menit dengan menggunakan flokulator.
5.      Ukur pH.
6.      Lakukan pengadukan lambat selama 30 menit dengan menggunakan flokulator.
7.      Pindahkan larutan dalam 6 buah gelas beker tersebut kedalam gelas ukur.
8.      Biarkan mengendap selama 30 menit.
9.      Lakukan pengamatan pH, kekeruhan, kadar chrom, dan ketinggian endapan.
a.       Analisis pH dilakukan dengan menggunakan pH meter.
b.      Analisis kekeruhan dilakukan dengan langkah:
Ø  Pipet 10 ml beningan yang terjadi dari masing-masing sampel limbah dan masukkan kedalam cuvet.
Ø  Lakukan uji kekeruhan dengan menggunakan turbidimeter.
Ø  Apabila tidak terbaca oleh turbidimeter, maka sampel perlu diencerkan lagi.
c.       Analisis kadar chrom dilakukan dengan metode spektrofotometri dengan langkah:
Ø  Pembuatan deret standar
ü  Buat deret standar 0,1 ppm, 0,2 ppm, 0,3 ppm, 0,4 ppm, dan 0,5 ppm sebanyak 50 ml dengan cara mengencerkan larutan induk.
ü  Tambahkan masing-masing standar dengan 3 tetes HNO3 % dan 1 ml larutan diphenil karbazid.
ü  Homogenkan.
ü  Tuang dalam cuvet sampei tanda.
Ø  Pembuatan blangko
ü  Pipet aquades dengan pipet takar 50 ml.
ü  Masukkan dalam labu takar 50 ml.
ü  Tambahkan 3 tetes HNO3 10% dan 1 ml diphenil karbazid.
ü  Homogenkan.
ü  Tuang dalam cuvet sampai tanda.
Ø  Preparasi sampel
ü  Ambil 1 ml sampel limbah penyamakan chrom lalu encerkan dengan aquades sampai 1000 ml.
ü  Ambil sampel yang sudah diencerkan 1 ml, masukkan dalam labu takar 50 ml, tambahkan 3 tetes HNO3 10% dan 1 ml diphenil karbazid.
ü  Homogenkan.
ü  Tuang dalam cuvet sampai tanda.
ü  Analisis dengan spektrofotometer.
ü  Hitung kadar Cr dalam sampel limbah penyamakan Chrom.
Ø  Pengukuran panjang gelombang
ü Ambil salah satu deret standar.
ü Tambahkan 3 tetes HNO3 10% dan 1 ml diphenil karbazid.
ü Homogenkan.
ü Tuang dalam cuvet sampai tanda.
ü Nyalakan spectrophotometer Hach DR/2400.
ü Tekan single wavelength, masukkan blangko.
ü Tekan λ
ü Pilih λ yang akan diisi dengan menekan tombol angka (missal 490).
ü Tekan zero, muncul 0,0000 keluarkan blangko.
ü Masukkan standar.
ü Tekan read, baca hasilnya, ulangi sampai didapat λ max.
d.      Analisis ketinggian endapan dilakukan dengan mengukur ketinggian endapan dengan penggaris pada waktu sedimentasi selama 5, 10, 15, dan 30 menit.
10.  Setelah diamati dan diketahui pH, kekeruhan, kadar chrom, dan ketinggian endapannya, masukkan kembali masing-masing sampel limbah kedalam gelas beker 500 ml.
11.  Tambahkan kedalam masing-masing gelas beker 10 tetes flokulan.
12.  Lakukan pengadukan pada kecepatan maksimal selama 1 menit, lalu turunkan pada kecepatan lambat selama 30 menit.
13.  Setelah waktu pengadukan tercapai, sampel limbah dipindahkan kedalam gelas ukur 250 ml dan didiamkan selama 30 menit.
14.  Setelah 30 menit, lakukan analisis pH, kekeruhan, kadar chrom, dan ketinggian endapan dengan cara seperti diatas.
15.  Ulangi langkah 1-14 dengan menggunakan larutan koagulan MgO.
iklan banner
iklan banner