PEMBUATAN RAYON (REGENERASI SELULOSA)

PEMBUATAN RAYON (REGENERASI SELULOSA)

I.                   TUJUAN PRAKTIKUM

Mengetahui polimerisasi kondensasi pada pembuatan serat sintetik.

II.                DASAR TEORI

Polimer ialah molekul raksasa (makromolekul) yang terbentuk dari satuan – satuan sederhana monomernya (A. J. Hartomo, dkk, 1992). Istilah makromolekul lebih menggarisbawahi struktur – struktur yang kompleks. Berkembang dari pangkal polimer alam, kini telah dikembangkan pula berbagai polimer sintetik yang rumit. Beberapa sistem polimer yang penting secara industri adalah karet, plastik, serat, pelapis (coating) sampai perekat (adhesive).

Rayon merupakan salah satu polimer serat yang dibentuk dari regenrasi selulosa. Selulosa merupakan polisakarida yang termasuk polimer alam yang paling banyak terdapat dan tersebar di muka bumi. Jutaan ton selulosa digunakan setiap tahun untuk membuat perabot kayu, tekstil, dan kertas. Sumber utama selulosa adalah kayu. Umumnya kayu mengandung 50% selulosa, bersama dengan penyusun lainnya, seperti lignin. Pemisahan selulosa dari kayu melibatkan pencernaan kayu dengan larutan belerang dioksida dan hydrogen sulfit (bisulfit) dalam air pada proses sulfit, atau larutan natrium hidroksida dan natrium sulfida dalam air pada proses sulfat (proses kraft). Pada kedua proses ini lignin dilarutkan sehingga diperoleh selulosa. Sumber lain dari selulosa adalah kapas yang hamper seluruhnya adalah selulosa. Ekstraksi pada kapas dilakukan dengan mereaksikannya dengan larutan natrium hidroksida dibawah tekanan, yang kemudian dilanjutkan dengan pengelantangan dengan gas klor atau hipoklorit. Rumus molekul selulosa adalah (C₆H₁₀O₅)_n, dan n dapat berupa angka ribuan.

Sangat sukar untuk mengukur massa molekul nisbi selulosa, hal ini disebabkan karena :

1.      Tidak banyak pelarut selulosa.

2.      Selulosa sangat cenderung terombak selama proses.

3.      Cukup rumit menggunkan selulosa dari sumber yang berbeda.

Cara yang sering dipilih untuk mencari massa molekul nisbi dari selulosa adalah menitratkan selulosa dengan cara tak merusak, dan massa molekul nisbi selulosa didapat dari nitratnya. Dengan cara itu diperoleh massa molekul nisbi selulosa kapas sekitar satu juta.

Ditinjau dari strukturnya, seharusnya selulosa mempunyai kelarutan yang besar dalam air, karena banyaknya kandungan gugus hidroksil yang dapat membentuk ikatan hydrogen dengan air. Akan tetapi kenyataanya tidak demikian, dan selulosa tidak hanya tak larut dalam pelarut air tetapi juga dalam pelarut lain. Penyebabnya ialah kekakuan rantai dan tingginya gaya antar-rantai akibat ikatan hydrogen antar gugus hidroksil pada rantai yang berdekatan. Factor ini dipandang menjadi penyebab kekristalan yang tinggi dari serta selulosa. Jika ikatan hydrogen berkurang, gaya antaraksi pun berkurang, dan oleh karena itu gugus hidroksil selulosa harus diganti sebagian atau seluruhnya oleh pengesteran. Hal ini dapat dilekukan, dan ester yang dihasilkan larut dalam beberapa pelarut. Selulosa juga larut dalam larutan tembaga (II) hidroksida beramonia. Pembentukan kompleks yang melibatkan gugus hidroksil selulosa, ion Cu²⁺, dan amonia menjelaskan gejala larutnya selulosa dalam larutan tembaga (II) hidroksida beramonia.

Selulosa yang secara langsung dapat dijadikan serat sangatlah terbatas. Yang lebih lazim dilakukan ialah memproses larutan turunan selulosa dan kemudian membuat polimer itu menjadi bentuk yang dikehendaki (misalnya serat atau lapisan tipis) setelah selulosa dikembalikan lagi. Selulosa yang diperoleh dengan cara ini disebut selulosa teregenerasi. Serat yang dibuat dari selulosa disebut rayon, dan pembuatanya dengan menggunakan cara diatas.

Proses awal untuk menghasilkan serat selulosa teregenerasi dapat dilakukan dengan melibatkan reaksi selulosa dengan laruten tembaga (II) hidroksida beramonia. Larutan yang dihasilkan kemudian ditekan melalui kepala pemintal ke dalam larutan asam untuk meregenerasi selulosa dalam bentuk benang yang panjang. Cara regenerasi selulosa adalah melarutkan selulosa dalam larutan natrium hidroksida dan karbon disulfide. Larutan yang yang dihasilkan, disebut viskosa, disemprotkan melalui kepala pemintal ke dalam larutan asam, dan selulosa teregenerasi sebagai serat yang dapat diproses lebih lanjut. Hasil proses ini disebut rayon viskosa, yang kini menjadi serat utama tekstil. Kemunginan lain adalah jimka larutan viskosa ditekan melalui celah tipis ke dalam larutan asam, lalu selulosa teregenerasi sebagai lapisan tipis, dan jika diproses lebih lanjut dapat digunakan sebagai selofan. Reaksinya dapat dituliskan sebagai berikut :

III.             ALAT

a.       1 buah gelas arloji

b.      1 buah pengaduk

c.       2 buah beker gelas 250 ml

d.      1 buah gelas ukur 25 ml

e.       1 buah pipet tetes

f.       1 buah pipet gondok 25 ml dan 50 ml

g.      1 buah Erlenmeyer 250 ml

h.      1 buah corong dan pinset

IV.             BAHAN

a.       CuSO₄.5H₂O

b.      Amonia, NH₃ pekat

c.       Larutan H₂SO₄ 5%

d.      Kertas saring

e.       Aquades

V.                CARA KERJA

a.       Ditimbang CuSO₄.5H₂O seberat 5 gram, kemudian dilarutkan dalam 25 ml aquades.

b.      Larutan tersebut kemudian diaduk hingga larut sempurna.

c.       Larutan ditetesi dengan NH₃ pekat 1 sampai 2 tetes, kemudian digoyang-goyangkan agar endapan memisah.

d.      Endapan disaring menggunakan kertas saring Whatman no 42.

e.       Endapan dicuci dengan 5 ml aquades dingin.

f.       Endapan dipindahkan dalam beker gelas lain, dan filtrat dapat dibuang.

g.      Ditambahkan 25 ml NH₃ pekat, kemudian diaduk untuk melarutkan endapan.

h.      Kertas saring disobek – sobek hingga kecil, kemudian dimasukan kedalam larutan cupri ammoniak yang berwarna biru tua.

i.        Larutan diaduk hingga kertas saring larut.

j.        Dimasukan 50 ml larutan asam sulfat 5% kedalam beker gelas lain.

k.      Larutan cupri amoniak diteteskan kedalam larutan asam sulfat 5% kemudian warna biru gelap akan berubah menjadi putih.

l.        Diambil benang rayon yang terbentuk dalam larutan asam sulfat.

Pembuatan Tiokol poli sulfida

 

I.          JUDUL PRAKTIKUM:

Pembuatan  Tiokol (Karet Sintetis)

II.      TUJUAN PRAKTIKUM:

      Untuk memperkenalkan pembuatan polimer adisi thermoplastik dari pembuatan karet sintetik(tiokol).

III.        DASAR TEORI

Yang berkaitan dengan polisulfida – polisulfida ialah poli(alkilena polisulfida) yang dipreparasi dari suatu dihalida dan natrium polisulfida. Dihalida-dihalida yang paling umum ialah 1,2 dikloroetana dan bis (2 kloro etil) formal. ( Malcom PS 2001)

Secara khas natrium polisulfida dipreparasi dari natrium sulfide dan belerang. Polisulfida kemudian direaksikan dengan dihalida dalam air untuk mmberikan suatu disperse polimer. Dalam hal ini x biasanya mempunyai nilai rata-rata antara 2-4. ( Malcom PS 2001)

nCH₂Cl – CH₂Cl + nNa₂Sx       ––––>      -( CH₂ – CH₂ – Sx -)n = 2n NaCl

Halida-halida primer memberikan rendemen polimer yang terbaik, yang sesuai perkiraan karena mekanismenya melibatkan substitusi nukleofilik halide oleh anion polisulfida. Halide-halida sekunder sekunder dan tersier, teristimewa yang terakhir, cenderung menjalani eliminasi dibandingkan substitusi. ( Malcom PS 2001)

Poli (alkilena polisulfida) kadang-kadang dinyatakan sebagai karet tiokol merupakan elastomer yang bermanfaat. Sifat-sifatnya bisa diperbaiki dengan memvariasikan jumlah atom karbon dalam unit ulang atau jumlah atom-atom belerang. Naiknya jumlah salah satu atom akan meningkatkan kualitas elastomerik dari polimer tersebut. ( Malcom PS 2001)

            Sedang persyaratan khusus bagi suatu polimer untuk berfungsi sebagai elastomer. Elastomer adalah suatu bahan yang dapat kembali dengan cepat kebentuk dan ukuran semula setelah mengalami formasi karena stress bila stress tersebut ditiadakan .

Elastor kadang – kadang diidentikkan dengan karet dari karet sintetik. Karet adalah bahan alamiah sedangkan karet yang dimaksud elastomer, pada umumnya karet sintetik dan yang banyak dikonsumsi di indonesia adalah stiren – buta diene rubber (SBR), butil rubber dan poli buta diene (PBD) dan ethilen propine diene.

      Elastometer banyak digunakan untuk pembuatan kendaraan bermotor dan alat industri, misalnya: ban, packing, batery boxes, sels kaca, untuk industri mobil, oil resistancehoses  dan belt conveyor. Bahan ini dapat pula dipakai untuk isolasi kabel listrik, mainan anak – anak. Dalam industri elastomer memegang peranan yang sangat penting.

Polimer-polimer dapat ikat silang (crosslinkable) bias disintesis melalui penambahan sejumlah kecil polihalida seperti trikloropropana atau dengan mengintrodusir ke dalam kerangka polimer tersebut beberapa gugus fungsional lain seperti hidroksil atau alkena. Monomer-monomer yang khas untuk tujuan ini mencakup gliserol dikloro asetat dan 1,4 dikloro 2 butena.  ( Malcom PS 2001)

Metode terpenting untuk pembuatan elastomer yang bisa dikeraskan pertama melibatkan pembentukan polimer terikatt silang yang memakai suatu monomer polihalida , kemudian menguraikan produk tersebut ke suatu polimer dapat lebur yang terterminasi tiol. Hal ini diselesaikan lewat reduksi dengan natrium hidrosulfida dalam hadirnya natrium sulfit. Berat molekul rata-ratadari polimer yang terurai tersebut bergantung pada jumlah natrium hidrosulfida yang digunakan. ( Malcom PS 2001)

Tiokol merupakan karet polisulfida yang dibuat dengan reaksi kondensasi antara polisulfida dengan dikloroetana. Karet polisulfida ini terdapat dalam bentuk R dan X yang berbeda sehingga jumlah belerang akan tahan terhadap semua tipe pelarutorganik tetapi baunya tidak enak dan juga sifat mekaniknya buruk. (Arizal Ridha1990)

   Keuntungan tiokol sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organik, tahan terhadap cuaca, tahan terhadap ozon, dan cahaya matahari bagus, kedap udara dan uap. Kekurangan tiokol tahanan kikis sobek , “cut growth” dan retak lentur buruk, pampatan tetap buruk, dan kepegasan pantul buruk serta baunya tidak enak. ((Arizal Ridha1990)

Tiokol kebanyakan digunakan untuk barang yang tahan minyak dan pelarut. Sifat fisika yang buruk dan baunya yang tidak disukai telah telah membatasi penggunaan secara umum. (Arizal Ridha1990)

IV.       BAHAN YANG DIPERLUKAN

1. NaOH Kristal
2. Belerang
3. 1,2 dikloroetana
4. Kertas saring
5.  Aquades                                            

V.        ALAT YANG DIGUNAKAN

1.  Gelas Arloji   
2.  Gelas Beker 100 mL
3.  Gelas Ukur 50 mL
4.  Corong
5.  Pengaduk
6. Botol semprot                         
7. Timbangan Analit