Laporan Praktikum Kimia Analisis, Kimia Organik, Analisis Bahan Kulit, Analisis Karet

Saturday, 12 May 2012

ANALISA DAN PENGOLAHAN LIMBAH KROM ANALISA BAHAN KULIT


LAPORAN RESMI
ANALISA DAN PENGOLAHAN LIMBAH KROM

I.                  PENDAHULUAN
A.    Tujuan
Adapun tujuan dari analisa dan pengolahan limbah krom adalah:
1.      Menganalisis limbah chrom dalam limbah penyamakan chrom.
2.      Mengurangi kadar chrom dalam limbah penyamakan kulit.
3.      Menghitung volume lumpur yang terjadi.

B.     Manfaat
Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa mampu:
1.      Dapat Menganalisis limbah chrom dalam limbah penyamakan chrom.
2.      Dapat Mengurangi kadar chrom dalam limbah penyamakan kulit.
3.      Dapat Menghitung volume lumpur yang terjadi.

II.               TINJAUAN PUSTAKA

Salah satu limbah yang dihasilkan dari industri penyamakan kulit adalah limbah tanning yang berupa limbah krom. Pada umumnya industri penyamakan kulit menggunakan krom sebagai bahan penyamak. Tapi krom yang digunakan sebagai bahan penyamak merupakan krom trivalen yang sifatnya stabil. Krom trivalen ini apabila teroksidari akan menjadi krom heksavalen yang bersifat karsinogenik.
Contoh akibat atau b ahaya dari krom adalah kanker kulit, dapat  merusak habitat kehidupan air.
Maka untuk mengatasi hal tersebut limbah yang dibuang dari industri penyamakan kulit harus kurang dari 2 ppm sesuai dengan baku mutu yang ada . data baku mutu limbah penyamakan kulit dapat dilihat dari tabel berikut:
Daur ulang krom sangat penting. Karena dengan daur ulang secara atomatis akan mengurangi kadar krom yang terkandung dalam limbah buangan. Disamping itu dengan daur ulang juga dapat menguntungkan jika dilihat dari segi ekonomi karena dapat menghemat biaya poduksi penyamakan kulit.
Untuk mengurangi kadar krom dapat dilakukan hal sebagai berikut:
1.               Limbah krom didaur ulang secara tidak langsung
Pada daur ulang ini menggunakan bahan koagulan yang berfungsi menggumpalkan limbah krom. Koagulan-koagulan yang digunakan adalah : NaOH, MgO, Ca(OH)2, NaHCO3, Na2CO3, NH4(OH), dan MgCO3. Pada mulanya limbah krom diendapkan dengan koagulan diatas setelah krom mengendap beningan dan padatan dipisahkan. Beningan inilah yang akan dibuang industri. Untuk padatan kemudian dipress dengan filter press, kemudian dilarutkan dengan H2SO4 pekat. Krom yang sudah dilarutkan dengan H2SO4 dianalisa basisitasnya. Jika basisitas yang ada ternyata dibawah basisitas yang kita inginkan maka basisitas dapat dinaikkan dengan mengggunakan sada abu (Na2CO3). Tapi jika basisitas yang kita dapatkan ternyata lebih tinggi dari yang kita harapkan maka basisitas dapat diturunkan dengan H2SO4.
Dari sekian koagulan yang dapat digunakan sebagi pengendap  krom, magnesium oksida merupakan koagulan paling baik untuk digun akan dalam proses daur ulang limbah krom karena beningan yang dihasilkan mengandung krom kurang dari 2 ppm.
2.               Limbah krom didaur ulang secara langsung
Lombah krom yang telah digunakan untuk proses tanning langsung digunakan kembali sebagai bahan retenning.
3.               Limbah krom dicampur dengan cairan limbah liming
Limbah liming mengandung banyak kapur.limbah liming yang telah mengalami penyaringan  dicampur dengan limbah krom. Tapi pengolahan ini tidak bisa digunakan untuk mendaur ulang krom. Karena disaat krom yang telah mengendap dilarutkan dengan H2SO4 maka H2SO4 akan bereaksi dengan ion kalisuim membentuk gips yang sulit larut dalam air.



III.           MATERI DAN METODE
A.    Alat dan bahan
Tabel 1 Alat yang digunakan

ALAT
JUMLAH
ALAT
JUMLAH
Labu takar 500 ml
6
Gelas beker 500 ml
6
Pipet volume 1 ml
1
pH meter
1
Pipet volume 50 ml
1
Saringan
2
Pipet volume 10 ml
1
Spektrofotometer
1
Pro pipet
1
Turbidimeter
1
Pipet tetes
1
Flokulator
1
Erlenmeyer 250 ml
3
Cuvet turbidimeter
6
Buret 50 ml
1
Cuvet spektrofotometer
6
Pengaduk
1
Penggaris
1

Tabel 2 Bahan yang digunakan

BAHAN
Larutan sampel limbah krom
Larutan asam nitrat 10%
Larutan diphenil karbazida
Larutan kalium dikromat
Larutan NaOH
Larutan MgO
Larutan flokulan



B.     Cara Kerja
1.      Ukur pH, kekeruhan, serta kadar chrom dalam sampel limbah chrom awal.
2.      250 ml sampel limbah chrom dimasukkan kedalam gelas beker 500 ml sebanyak 6 buah.
3.      Ditambahkan kedalam masing-masing gelas beker dengan koagulan larutan NaOH dengan volume 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, dan 30 ml.
4.      Dilakukan pengadukan cepat selama 1 menit dengan menggunakan flokulator.
5.      Dilakukan pH.
6.      Kemudian dilakukan pengadukan lambat selama 30 menit dengan menggunakan flokulator.
7.      Larutan dipindahkan kedalam 6 buah gelas ukur.
8.      Dibiarkan mengendap selama 30 menit.
9.      Dilakukan pengamatan pH, kekeruhan, kadar chrom, dan ketinggian endapan.
a.       Analisis pH dilakukan dengan menggunakan pH meter.
b.      Analisis kekeruhan dilakukan dengan langkah:
Ø  10 ml beningan yang terjadi dipipet dari masing-masing sampel limbah dan masukkan kedalam cuvet.
Ø  Dilakukan uji kekeruhan dengan menggunakan turbidimeter.
Ø  Apabila tidak terbaca oleh turbidimeter, maka sampel perlu diencerkan lagi.
c.       Analisis kadar chrom dilakukan dengan metode spektrofotometri dengan langkah:
Ø  Pembuatan deret standar
ü  Dibuat deret standar 0,1 ppm, 0,2 ppm, 0,3 ppm, 0,4 ppm, dan 0,5 ppm sebanyak 50 ml dengan cara mengencerkan larutan induk.
ü  Ditambahkan masing-masing standar dengan 3 tetes HNO3 % dan 1 ml larutan diphenil karbazid.
ü  Lalu dihomogenkan.
ü  Tuang dalam cuvet sampei tanda.
Ø  Pembuatan blangko
ü  Aquades dipipet dengan pipet takar 50 ml.
ü  Dimasukkan dalam labu takar 50 ml.
ü  Ditambahkan 3 tetes HNO3 10% dan 1 ml diphenil karbazid.
ü  Lalu dihomogenkan.
ü  Tuang dalam cuvet sampai tanda.
Ø  Preparasi sampel
ü  1 ml sampel limbah penyamakan chrom diambil lalu diencerkan dengan aquades sampai 1000 ml.
ü  Sampel yang sudah diencerkan diambil lagi 1 ml, dimasukkan dalam labu takar 50 ml, ditambahkan 3 tetes HNO3 10% dan 1 ml diphenil karbazid.
ü  Lali dihomogenkan.
ü  Dituang dalam cuvet sampai tanda.
ü  Dilakukan analisis dengan spektrofotometer.
ü  Terakhir dilakukan penghitungan kadar Cr dalam sampel limbah penyamakan Chrom.
Ø  Pengukuran panjang gelombang
ü Salah satu deret standar diambil.
ü \Ditambahkan 3 tetes HNO3 10% dan 1 ml diphenil karbazid.
ü Lalu dihomogenkan.
ü Dituangkan kedalam cuvet sampai tanda.
ü Spectrophotometer Hach DR/2400 dinyalakan.
ü Tekan single wavelength, masukkan blangko.
ü Tekan λ
ü Pilih λ yang akan diisi dengan menekan tombol angka (missal 490).
ü Tekan zero, muncul 0,0000 keluarkan blangko.
ü Dimasukkan standar.
ü Tekan read, baca hasilnya, ulangi sampai didapat λ max.
d.      Analisis ketinggian endapan dilakukan dengan mengukur ketinggian endapan dengan penggaris pada waktu sedimentasi selama 5, 10, 15, dan 30 menit.
10.  Setelah diamati dan diketahui pH, kekeruhan, kadar chrom, dan ketinggian endapannya, dimasukkan kembali masing-masing sampel limbah kedalam gelas beker 500 ml.
11.  Ditambahkan kedalam masing-masing gelas beker 10 tetes flokulan.
12.  Dilakukan pengadukan pada kecepatan maksimal selama 1 menit, lalu turunkan pada kecepatan lambat selama 30 menit.
13.  Setelah waktu pengadukan tercapai, sampel limbah dipindahkan kedalam gelas ukur 250 ml dan didiamkan selama 30 menit.
14.  Setelah 30 menit, dilakukan analisis pH, kekeruhan, kadar chrom, dan ketinggian endapan dengan cara seperti diatas.
15.  Percobaan diulangi langkah 1-14 dengan menggunakan larutan koagulan MgO.

C.     Analisa Data
Dari praktikum didapat data sebagai berikut
1.      Analisis limbah awal
·         pH                      : 4,47
·         Kekeruhan         : 0,9 ntu (Pengenceran 10 kali)
·         Analisis spektrofotometer untuk limbah awal
Tabel 3 Analisis spektrofotometer untuk limbah awal
No.
Panjang
Gelombang (λ)
Absorbansi
Absorbansi
Rata-rata
1
2
3
1.
540
1,559
1,555
1,563
1,559

·      Larutan standar
Tabel 4 Larutan standar
Ppm
Absorbansi
Absorbansi
Rata-rata
1
2
3
1.
0,1
0,785
0,777
0,779
0,780
2.
0,2
1,645
1,636
1,642
1,641
3.
0,3
2,393
2,287
2,387
2,356
4.
0,4
3,200
3,200
3,200
3,200
5.
0,5
3,200
3,200
3,200
3,200

2.      Analisis dengan koagulan NaOH
·           Pengamatan pH dan kekeruhan setelah penambahan koagulan dan flokulan


Tabel 5 Data pH dan kekeruhan setelah penambahan koagulan dan flokulan
No.
Komponen
Limbah terolah dengan koagulan NaOH (ml)
5
10
15
20
25
30
1.
pH beningan setelah penambahan koagulan
4,56
5
5,8
6,81
7,05
7,92
2.
pH beningan setelah penambahan flokulan
5,5
6
7
8
9
10,5
3.
Kekeruhan beningan setelah penambahan koagulan
-
-
-
-
-
-
4.
Kekeruhan beningan setelah penambahan flokulan
560
6400
530
2700
900
3200

·           Pengamatan ketinggian endapan setelah penambahan koagulan dan flokulan
Tabel 6 Data ketinggian endapan setelah penambahan koagulan dan flokulan
Waktu
(menit)
NaOH
Setelah penambahan koagulan NaOH
Setelah penambahan flokulan
5
10
15
20
25
30
5
10
15
20
25
30
5
-
3
-
-
-
-
14
24,7
19,5
22,5
22,5
23
10
8,6
9,7
-
-
-
-
7,5
21,9
17,8
21,2
21,5
21
15
7,5
9,4
-
-
-
-
6,6
20,5
16,6
20,1
21
19,5
30
6,4
10,6
-
-
-
-
5,6
15,9
13,2
16
17,4
15,6
·           Pengamatan spektrofotometer untuk koagulan NaOH setelah penambahan koagulan
Karena selama dalam pengamatan endapan tidak terdapat beningan, maka tidak dapat dilakukan analisis secara spektrofotometer.
·           Pengamatan spektrofotometer untuk koagulan NaOH setelah penambahan flokulan
Selama pengamatan, endapan dan beningan yang dapat teramati hanya pada konsentrasi 5 ml dan 10 ml
Tabel 7 Data pengamatan spektrofotometer untuk koagulan NaOH setelah
penambahan flokulan
No.
Volume
Koagulan (ml)
absorbansi
Absorbansi
rata-rata
1
2
3
1.
5
1,650
1,648
1,648
1,649
2.
10
3,200
3,200
3,200
3,200

3.      Analisis dengan koagulan MgO
·           Pengamatan pH dan kekeruhan setelah penambahan koagulan dan flokulan
Tabel 8 Data pH dan kekeruhan setelah penambahan koagulan dan flokulan
No.
Komponen
Limbah terolah dengan koagulan NaOH (ml)
5
10
15
20
25
30
1.
pH beningan setelah penambahan koagulan
6
7
8
8,5
9
9,5
2.
pH beningan setelah penambahan flokulan
5,73
7,53
9,2
10,6
10,32
10,35
3.
Kekeruhan beningan setelah penambahan koagulan
171
396
102
110
70
41
4.
Kekeruhan beningan setelah penambahan flokulan
1520
58
24
7
6
5
                                   
·           Pengamatan ketinggian endapan setelah penambahan koagulan dan flokulan
Tabel 9 Data ketinggian endapan setelah penambahan koagulan dan flokulan
t
(s)
MgO
Setelah penambahan koagulan MgO
Setelah penambahan flokulan
5
10
15
20
25
30
5
10
15
20
25
30
5
14
24,7
19,5
22,5
22,5
23
3,7
13,5
15,8
22,7
22,8
20,7
10
7,5
21,9
17,8
21,2
21,5
21
3,4
12
14,1
21,8
20,9
18
15
6,6
20,5
16,6
20,1
21
19,5
3,3
11,2
13
21,1
19
17,2
30
5,6
15,9
13,2
16
17,4
15,6
3,1
9,8
11
18,3
16,5
14,7

·           Pengamatan spektrofotometer untuk koagulan MgO setelah penambahan koagulan
Tabel 10 Data pengamatan spektrofotometer untuk koagulan MgO setelah
penambahan koagulan
No.
Volume
Koagulan (ml)
absorbansi
Absorbansi
rata-rata
1
2
3
1.
5
0,844
0,841
0,842
0,842
2.
10
0,166
0,165
0,165
0,165
3.
15
0,025
0,029
0,036
0,030
4.
20
0,019
0,028
0,023
0,023
5.
25
0,012
0,013
0,010
0,012
6.
30
0,005
0,005
0,005
0,005

·           Pengamatan spektrofotometer untuk koagulan MgO setelah penambahan flokulan
Tabel 11 Data pengamatan spektrofotometer untuk koagulan MgO setelah
penambahan flokulan
No.
Volume
Koagulan (ml)
absorbansi
Absorbansi
rata-rata
1
2
3
1.
5
1,317
2,302
2,328
1,982
2.
10
0,089
0,098
0,095
0,094
3.
15
0,053
0,056
0,052
0,054
4.
20
0,001
0,007
0,009
0,006
5.
25
0,001
0,003
0,001
0,002
6.
30
0,030
0,005
0,005
0,054
iklan banner
iklan banner