ANALISA UJI KADAR NATRIUM SULFIDA (Na2S) ANALISIS BAHAN KULIT

ANALISA UJI KADAR NATRIUM SULFIDA (Na₂S)

            I.      TUJUAN PRAKTIKUM

Setelah melaksanakan praktikum diharapkan mahasiswa mampu :

1.      Untuk mengetahui cara menguji kandungan natrium sulfide

2.      Menggunakan alat – alat yang digunakan dengan baik dan benar

         II.      DASAR TEORI

Garam natrium sulfide yang dihasilkan biasanya tidak murni sebagai Na₂S, tetapi tercampur dengan Na₂S₂O₃ dan Na₂SO₃ yang juga merupakan reduktor. Natrium sulfide adalah senyawa yang biasanya digunakan dalam penyamakan kulit pada proses liming sebagai perontok bulu. Hal ini dapat terjadi, karena senyawa sulfide dapat memutuskan jembatan sulfide dari bulu/ keratin yang akhirnya lepas dari kulit.

Natrium sulfide dapat dibuat dengan konvensional yaitu dengan mereaksikan garam Na₂SO₄ dan serbuk arang yang dipanaskan pada suhu 900⁰C - 1000⁰C. dalam perdagangan kadang-kadang Na₂S bercampur dengan natrium hidrosulfit, sehingga perlu pengujian untuk mengetahui kadar Na₂S murni maupun reduktor lain selain Na₂S. kadar natrium sulfide yang baik apabila mempunyai kadar Na₂S sebanyak 70%. Prinsip pengujian kadar Na₂S ditambah dengan larutan iodide 0,1 N berlebihan kemudian kelebihan iod dititrasi kembali menggunakan larutan standar natrium thiosulfat.

Cara uji jumlah reduktor dilakukan dengan cara sebagai berikut; larutan Na₂S ditambah larutan yod 0,1 N yang berlebihan. Kemudian kelebihan iod dititar kembali dengan larutan natrium thiosulfat 0,1N. sedangkan cara uji reduktor selain Na₂S, larutan sulfide ditambah seng karbonat supaya sulfidanya mengendap, disaring dan ditambahkan yod o,1 N berlebihan, kelebihan yod kembali dititrasi dengan larutan thiosulfat 0,1N. dibuat juga titrasi blanko, selisih dari jumlah reduktor dan reduktor selain Na₂s adalah kadar Na₂S, kualitas Na₂S dikatakan baik apabila mempunyai kadar Na₂S 70% keatas. Na₂S dikatakan mempunyai kualitas cukup apabila mempunyai kadar Na₂S antara 50%-69%. Sedangkan Na₂S dengan Kualitas kurang baik apabila mempunyai kadar kurang dari 50%. 

Fungsi Natrium Sulfida dalam Proses Penyamakan Kulit

Menurut Mann (1960), bahwa tujuan proses pengapuran adalah untuk menghancurkan epidermis di mana rambut dan wol juga dihilangkan, menghilangkan kelenjar keringat dan pembuluh darah yang terdapat pada substansi kulit, serta membuka tenunan serat sehingga memudahkan penetrasi bahan penyamak dan untuk membengkakan kulit.

Thorstensen (1976), mengatakan bahwa proses pengapuran yang biasa dikerjakan dalam larutan dengan menggunakan pH antara 12,0 – 13,0. Kebengkakan mula-mula terjadi pada grain dan  flesh, sedangkan pada corium tergantung lama perendaman dalam kapur. Kebengkakan pada proses pengapuran akan mengakibatkan diameter serat menjadi lebih besar, sedangkan panjang serat tetap.

Bienkiewiez (1983), mengatakan bahwa pada prinsipnya proses pengapuran terjadi karena aksi gugus hidroksi (OH^-). Reaksi antara metil hidroksida dan gugus fungsional pada protein kulit dapat digambarkan sebagai berikut :

Proses penghilangan bulu dapat terjadi karena aksi gugus hidroksil yang memutus ikatan antar sistein (- S – S -) yang terdapat pada protein keratin.

Reaksi :

CH-CH₂-S-S-CH₂-CH                     CH- CH₂-SOH + S- CH₂-OH

                           OH^-

Salah satu hasil dari reaksi tersebut terbentuk H_2­­S yang juga dapat memutuskan ikatan antar sistein (S – S).

Derajat kebengkakan pada kolagen dalam media asam maupun basa sama baiknya, tergantung pada nilai pH. Maksud ketergantungan tersebut terletak pada derajat disosiasi / penyebaran muatan komponen yang digunakan. Pengaruh pH pada protein kulit kemungkinan dapat mengakibatkan keadaan kulit tidak bengkak, kebengkakan seimbang (normal) dan kebengkakan tidak seimbang.

Sharphouse (1975), menyatakan bahwa faktor yang mempengaruhi hasil dalam proses pengapuran antara lain :

Kadar larutan atau prosentase jumlah kemikalia di antaranya penggunaan Na₂S atau sulfida lainnya, walaupun pembuangan bulunya cepat tapi pengaruh terhadap kulit kurang baik karena Na₂S dalam air akan membentuk NaOH dan NaSH dengan Ca(OH)₂ akan terbentuk NaOH dan Ca(OH)₂ basa kuat yang terbentuk akan menambah alkalitas larutan dan langsung menambah kebengkakan kulit sehingga kulit jadinya loose.

Pelepasan atau pembuangan bulu berhubungan dengan penguraian keratin. Keratin adalah substansi yang sangat kuat terhadap zat kimia, karena rantai peptidanya sangat kuat. Ikatan kimia jaringan peptida tersebut adalah jembatan disulfida. Jembatan hidrogen dalam collagen jauh lebih lemah dibandingkan dengan jembatan ikatan disulfida. Dalam collagen juga terdapat ikatan cystin yang merupakan zat asam amino. Jika asam amino berdiri sendiri berarti ikatanya sangat kuat. Mengahancurkan keratin secara kimia dapat terjadi dengan persyaratan sulfida atau sulfhidrat sangat mudah terikat pada keratin. Pengikatan tersebut hanya terjadi pada kebasaan yang tinggi. Berarti ikatan sulfida pada keratin pada wilayah asam atau netral tidak mungkin. Kolagen sama sekali tidak dipengaruhi oleh sulfid, tetapi terdapat suatu kesamaan pada keratin dan collagen, kedua-duanya dapat mengikat alkali.

Proses pemecahan cystin secara kimiawi belum diketahui secara pasti. Digambarkan kira-kira terjadi seperti cystin ditambah Natrium Sulfida sebagai berikut:

NH₂                                                NH₂

CH₂        S        S           CH₂          CH              Cystein                                      

COOH                                           COOH

         [ -------- S -------- S -------- ] + 2 Na₂S ------------------------------->

                             Cystein                            reaksi reduksi

         [ -------- S -------- Na + Na ------- S -------- ] + Na₂S₂

                     Cystein                        Reaksi oksidasi

Pada satu sisi terjadi reduksi disisi lain terjadi oksidasi.

Na₂S mereduksi jembatan sulfid hingga menjadi ikatan sulfid poly (poly sulfid), yang berarti merupakan peningkatan oksidasi. Bisa juga terjadi Na₂S₈ dimana ikatan baru yang terjadi disebut Cystein. Proses kimia ini merupakan proses yang mungkin terjadi, tapi apakah persis seperti itu belum diketahui. Pada pengamatan dengan kenaikan jembatan cystein ini karena keratin membengkak. Secara sistematis juga terjadi pemecahan Hydrolisis karena pembengkakan keratin. Dimaksudkan dengan pemecahan hydrolisis tersebut adalah pemecahan rantai sulfida pada keratin. Maka dapat dibayangkan selalu terdapat penghancuran bulu dan rambut jika digunakan bahan kimia yang reduktif. Bagaimanapun juga walaupun dilakukan proses untuk tidak menghancurkan rambut, jika dipakai bahan penghancur epidermis, berarti akan berpengaruh menghancurkan. Proses penghancuran rambut dapat dikendalikan dengan pengaturan suhu, waktu dan pH, jumlah zat yang digunakan, perbandingan air dan kulit, serta pembebanan mekanis dalam drum, bobot bulu dan kulit, sehingga kemungkinanya sangat luas, apakah ingin diperhatikan bulunya atau dihancurkan.

Kapur Ca(OH)₂ diperlukan untuk menaikkan nilai pH 12,6 – 13,00 sedangkan Na₂S untuk membengkakkan kulit. Dengan penambahan Na₂S, maka terjadi penghancuran keratin. Suhunya sebaiknya antara 25^o C – 30^o C.

Selain proses reduktif ada proses oksidatif dengan Na₂O₂ (Natirum peroksida) atau dengan anhidrid peroksida (H₂O₂) + 2 CH₃COO, yang bukan merupakan asam. Suatu substansi yang sangat oksidatif adalah NaOCl₂ (Chlorid). Ini cukup berbahaya karena harus dalam larutan alkali disamping biayanya sangat tinggi. Hydrogen peroksida memiliki batas ledakan sangat rendah, berarti jika ditambah air atau H₂O₂ lagi bisa terjadi ledakan. Tetapi memberikan keuntungan peltnya sangat lembut dan putih bersih. Karena sifatnya sangat keras, pigmen dalam rambut akan menjadi putih. Jika hanya ditambah kapur saja dapat terjadi imunisasi.

     III.      PROSEDUR KERJA

A.   Alat dan Bahan yang Digunakan

1.      Alat-alat yang digunkan:

No	Nama alat	Jumlah
1	Beaker glass 250 ml	2
2	Pipet volume 25 ml	2
3	Gelas ukur 100 ml	2
4	Pipet tetes	2
5	Pro pipet	2
6	Corong	1
7	Klem	1
8	Statif	1
9	Erlenmeyer	4
10	Pipet gondok 50 ml	2
11	Buret	1
12	Kertas saring	2
13	Botol semprot	1

2.      Bahan-bahan yang digunakan

Ø  Larutan yodium 0,1 N

Ø  Indikator amilum

Ø  Larutan seng sulfat

Ø  Larutan asam asetat 6%

Ø  Larutan natrium thio sulfat 0,1N

Ø  Larutan natrium karbonat 10%

Ø  Alkohol

Ø  Aquades

B.   Langkah Kerja

1.      Uji Jumlah Reduktor Total

a.       Mencucu alat yang digunakan dengan baik dan benar

b.      Keringkan alat yang telah dicuci

c.       Masukkan 200 ml air suling kedalam erlenmeyer

d.      Pipet 50 ml larutan yodium, 25 ml larutan asam asetat 6% campurkan kedalam erlenmeyer tadi

e.       Tambahkan 20 ml larutan contoh Na₂S

f.       Kocok hingga homogen.  Lalu ambil sampel sebanyak 20 ml

g.      Tambahkan larutan yodium sampai larutan berwarna kuning

h.      Titrasi dengan menggunakan larutan thiosulfat yang sudah distandarisasi

i.        Tambahkan indikator amilum apabila mau mencapai tituk equivalen

j.        Titrasi dihentikan jika mengalami perubahan warna dari biru kehitaman menjadi bening

k.      Catat data yang diperoleh

2.      Uji Reduktor Selain Na₂S

a.       Mencuci alat yang digunakan dengan bersih dan keringkan

b.      Memipet larutan sampel Na₂S sebanyak 100 ml masukkan kedalam beaker glass

c.       Menambahkan 10 ml alkohol, 40 ml air suling (y)

d.      Dalam beaker glass yang lain siapkan 20 ml larutan seng sulfat 20% dan 20 ml larutan natrium karbonat 10%. Aduk dan saring

e.       Endapan yang terbentuk dimasukkan kedalam larutan y

f.       Tambahkan aquadest sampai garis tanda 200 ml

g.      Aduk sampai rata. Lalu saring dan ambil filtratnya

h.      Filtrat diambil 20 ml tambahkan 10 ml asam asetat 6% tambahkan yodium sampai warnanya menjadi kuning

i.        Titrasi dengan larutan tiosulfat dan tambahkan larutan amilum ketika mencapai titik equivalen

j.        Titrasi kembali hingga mencapai perubahan warna dari biru kehitaman menjadi  bening

k.      Catat data yang diperoleh 

     IV.      HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

A.  Hasil Pengamatan

1.      Uji jumlah reduktor

Ø  Volume Na₂S           :   50 ml

Ø  Volume air suling     : 200 ml

Ø  Volume Na₂S₂O₃      :  1,8 ml

Ø  Volume sampel        :  20 ml

2.      Uji reduktor selain Na₂S

Ø  Volume Na₂S           : 100 ml

Ø  Volume Na₂S₂O₃      :  2,2 ml

Ø  Volume sampel        :  20 ml

3.      Data blanko

Ø  Volume Na₂S₂O₃      : 10,6 ml

4.      Data standarisasi

Ø  Na₂S₂O₃                    : 0,1 N

Ø  Na₂S                         : 10 gr

5.     Perhitungan

Berdasarkan data yang kami peroleh dari Sampel yang digunakan Na₂S sebanyak  10 gram, maka:

A.    Total reduktor

Diketahui : Volume sampel                       : 20 ml

                   Volume Na₂S₂O₃ blanko(b)   : 10,6 ml

                   Volume Na₂S₂O₃ sampl(a)     : 1,8 ml

                   N Na₂S₂O₃                             : 0,1 N

                  Volume Na₂S                          : 50 ml

Ditanya     : Total reduktor dalam sampel ?

Jawab        :

B.     Reduktor selain Na₂S

Diketahui  : Volume sampel                     : 20 ml

Volume Na₂S₂O₃ blanko(b)   : 10,6 ml

Volume Na₂S₂O₃ sampl(a)     : 2,2ml

 N Na₂S₂O₃                            : 0,1 N

Ditanya   : Total reduktor dalam sampel ?

Jawab      :

C.     Kadar Na₂S

Kadar Na₂S = Kadar reduktor total – Kadar reduktor selain Na₂S

= 17,16% - 16,38%

= 0,78%